<center id="ue6ho"></center>
>
1、檢驗用水的要求
分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無(wú)論配制試劑用水，還是分析檢驗操作過(guò)程中加入的水，均為純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時(shí)，一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。一般應達到以下標準：
①用電導儀測定的電導率小于或等于530μs/cm(25℃)。
②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計測定，也可用如下指示劑法測定：在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說(shuō)明水的酸度合格，呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑，搖勻不呈藍色，則說(shuō)明水的酸度合格，呈中性。
③無(wú)有機物和微生物污染。檢測方法為：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。
④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10)，2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。
⑤氫離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入數滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。
2、檢驗用試劑的要求
化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會(huì )影響到結果的準確性，試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗的成敗、準確度的高低及實(shí)驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與使用方面的知識。
根據質(zhì)量標準及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專(zhuān)用試劑四類(lèi)。
①標準試劑
標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標準物質(zhì)，通常由大型試劑廠(chǎng)生產(chǎn)，并嚴格按照國家標準進(jìn)行檢驗，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準確可靠。
滴定分析用標準試劑，我國習慣稱(chēng)為基準試劑(PT)，分為C級(第一基準)與D級(工作基準)兩個(gè)級別，主體成分體積分數分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%，D級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì)，基準試劑規定采用淺綠色標簽。
②普通試劑
普通試劑是實(shí)驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級別，其規格和適用范圍見(jiàn)下表：
等級
名稱(chēng)
符號
適用范圍
標志
一級
優(yōu)級純
（保證試劑）
GR
精密分析、科研用，也可作基準物質(zhì)
綠色
二級
分析純
（分析試劑）
AR
常用分析試劑、科研用試劑
紅色
三級
化學(xué)純
CR/CP
要求較低的分析用試劑
藍色
普通試劑的規格和適用范圍
③高純試劑
高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。
④專(zhuān)用試劑
專(zhuān)用試劑是一類(lèi)具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專(zhuān)用試劑種類(lèi)很多，如光譜純試劑(SP)、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等。
各種試劑要根據檢驗項目的要求和檢驗方法的規定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液，應采用分析純試劑配制，再用D級基準試劑標定;對于酶試劑應根據其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
3、檢驗用一般器皿的要求
⑴、器皿的選用
分析檢驗時(shí)離不開(kāi)各種器皿，所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來(lái)選用。一般應選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等)，需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會(huì )造成結果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。
⑵、器皿的洗滌
常用洗滌液的配制：
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據洗滌的情況具體配制。
②王水：3份HCL與1份HNO3混合
③HCL洗液(1+3)：1份HCL與3份水混合。
④鉻酸洗液：稱(chēng)取50gK2CrO7，加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
⑤堿性酒精洗液：用體積分數為95%的乙醇與質(zhì)量分數為30%的NaOH溶液等體積混合。
器皿的洗滌方法：
①新的玻璃器皿：先用自來(lái)水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來(lái)水沖洗干凈。
②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來(lái)水沖洗干凈。
③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來(lái)水沖洗干凈。
④有銹跡、水垢的器皿：用(1+3)HCL洗液浸泡，再用自來(lái)水沖洗干凈。
⑤比色皿：先用自來(lái)水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來(lái)水沖洗干凈。
⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來(lái)水沖洗干凈。
為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著(zhù)的自來(lái)水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時(shí)應少量多次，以達到節約蒸餾水和潔凈器具的目的。
儀器、設備的要求：
①玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規定及規程進(jìn)行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。
②控溫設備的要求：檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規程進(jìn)行測試和校準或檢定。
③測量?jì)x器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關(guān)規定及規程進(jìn)行校準或檢定。
注：檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗室常用儀器不再列入。
器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測結果，由于人工清洗的不確定性，推薦使用全自動(dòng)實(shí)驗室器皿清洗機、實(shí)驗室洗瓶機清洗效果佳，操作方便，使用穩定，服務(wù)有保障。
